赫爾槽試驗

赫(he)爾槽試驗是現代(dài)電鍍新工藝試驗(yàn)，新助劑開發及改(gǎi)進，鍍液工藝維護(hù)等過程中最基本(běn)、最便捷的手段之(zhi)一，不可或缺。不能(neng)熟練掌握赫爾槽(cao)試驗，就稱不上是(shi)合格的電鍍⁉️技術(shù)工作者。然而，如何(hé)認識、正确操作該(gai)項試驗，卻有許多(duo)問題值得讨論。

1.分(fèn)析化驗與小槽試(shi)驗

調整電鍍液有(you)三個途徑：一是憑(píng)經驗判斷，二是進(jìn)🐇行⭕化驗分❤️析，三是(shi)通過試驗判定。對(duì)應用年久、已有經(jīng)驗的老工藝，憑觀(guan)察工✊件鍍層狀況(kuang)，判定該如何🐇調整(zhěng)，不能說完全無用(yong)。例如：一看氰化鍍(dù)銅層的色澤、低電(dian)流密度區狀況，就(jiu)能立即判斷出遊(yóu)離氰濃度的高低(dī)。但這也隻能在鍍(du)層已表現出異常(cháng)時才能判斷，且要(yào)有相當豐富的實(shi)踐經驗，對新工藝(yi)、新🈲助劑的采用則(ze)無法判定(因無經(jing)驗可言)。

1. 1 依分析化(hua)驗結果調整鍍液(yè)

完全依分析化驗(yàn)結果來調整鍍液(yè)的工藝人員，稱不(bu)☀️上合格，因為分析(xi)化驗具有相當大(dà)的局限性。

1. 1. 1 分析方(fang)法本身有問題
有(you)一名經驗豐富、化(huà)學基本功很紮實(shi)的大學本科畢業(ye)的♍老💔分析員告訴(su)筆者，書上所載的(de)分析化驗方法相(xiang)互傳來☁️抄去，其中(zhōng)🌏有不少本身就有(you)問題。筆者也學過(guò)分析化學、儀器分(fen)析🌈等專業課程，有(you)些方法并不切合(hé)大生産實際。例如(ru)，用于化驗分析氯(lǜ)化🈲鉀鍍鋅液中氯(lǜ)化鉀的常💚規方法(fa)隻适于新配鍍液(ye)，而不适于大生産(chan)中應用已久的鍍(du)液。講一個真實的(de)故事：多年前，一位(wei)電鍍廠化驗員與(yǔ)工藝員吵得不可(kě)開交。化驗員堅持(chi)說自己的化驗結(jie)果是準确🐕的，标準(zhǔn)液⭐是剛标定了的(de)，終點判定也是準(zhǔn)确的，計💔算無誤，鍍(dù)液中的氯化鉀就(jiu)是多了。工藝👄員卻(què)堅持說，氯化鉀就(jiu)是少了很多，要🤞至(zhi)少補充60g/L才能生産(chǎn)。其實兩人都是對(duì)的。問題不在于誰(shuí)是誰👉非☂️，而在于分(fèn)析方法本身就存(cun)在有問題：先化驗(yan)總🆚氯、總鋅，換算出(chu)♌氯化鋅，餘♻️氯再從(cóng)理論上換算為氯(lǜ)化鉀。大生産中用(yòng)鹽酸酸洗，清洗不(bu)淨(尤其是管件)時(shí)，會将鹽酸不斷帶(dai)入鍍液中；平時因(yīn)陰極電流效👉率遠(yuan)低于⛹🏻‍♀️陽極電流效(xiao)率，鍍液pH值會不斷(duan)上升，又用鹽酸調(diào)低pH值，總氯量不斷(duan)上升，而K+因帶出損(sun)耗又不斷減少。K+對(duì)提高鍍液電導率(lü)起重要作用(效果(guo)比Na+好)，而上述工廠(chǎng)并無條件用選擇(ze)性鉀離子電極法(fǎ)或高級儀🤞器分析(xi)K+含量，隻能采用常(cháng)規化驗法分析總(zǒng)氯。因此化驗員🌈雖(sui)🐉然很辛苦，但結果(guǒ)沒有任何作用；工(gong)藝員根據實際電(diàn)鍍或實驗判定氯(lü)化鉀少了許多，是(shì)符合實際⛹🏻‍♀️的。類似(si)的問題還是應該(gai)以工藝試驗結果(guǒ)為準。

1. 1. 2 工廠分析手(shǒu)段的欠缺

現代儀(yi)器分析發展很快(kuai)，對遠在幾億光年(nián)的星球，能用☀️光譜(pu)🔞分析其組分；我國(guó)“嫦娥一号”飛船繞(rao)月球飛行，也能分(fen)析月球表層組分(fèn)含量；DNA 法可分析千(qiān)年古屍。但這些都(dou)要求采用高科技(jì)儀器分析手段⭕，一(yī)般電鍍廠沒有能(néng)力采用這些高級(jí)儀器分析，連鍍液(yè)中微量金屬雜質(zhi)都難以分析，這是(shì)現實。

1. 1. 3 化驗人員的(de)責任心與操作水(shui)平

分析化驗的準(zhǔn)确性受人為因素(su)影響很大。同樣一(yi)♊種鍍液♋，找不同地(di)方、不同化驗人員(yuan)分析，可能結果🆚相(xiàng)差🍉很大，這與化驗(yàn)人員的責任心、知(zhi)識水平、操作熟練(lian)程度🧑🏽‍🤝‍🧑🏻密切相關。化(huà)驗是一項要求科(ke)學嚴謹、細心耐心(xīn)的工作。例如使用(yong)分析天平的熟練(liàn)程度(對苛性鈉等(deng)易潮解物，動作慢(man)了則越稱越重)，對(duì)标準溶液是否及(ji)時标定、更新，滴定(dìng)終點的判定，采用(yòng)重量法時對沉澱(diàn)的洗滌與收集(如(ru)鍍鉻液，特别是低(di)鉻鈍化液中硫酸(suān)的重量法分析，光(guāng)亮酸銅液中氯離(li)子的常規分析等(deng)的結果幾🎯乎不可(ke)信)，幹擾物質的去(qu)除等等，影響因素(su)太多。

要考察化驗(yàn)準确性很簡單：精(jīng)确稱取分析純材(cai)料配液，叫化👄驗一(yi)下，即可看出誤差(cha)。筆者原所在國營(ying)企業有一名正宗(zōng)大學科🆚班畢業的(de)老化驗員，她對🐉電(dian)鍍液🚩的分析在成(chéng)都地區可稱王牌(pái)🔴水平，但帶的幾個(ge)徒弟都半途而廢(fèi)，原因是不能達到(dao)她近乎苛🔴刻的要(yào)求，比如搖三角瓶(píng)要搖得均勻，清洗(xi)燒杯、三✨角瓶等要(yao)求内✂️外完全親水(shuǐ)，并用蒸餾水淌一(yī)🙇‍♀️次。

1. 1. 4 無法常規化驗(yan)的組分太多

鍍液(yè)中含量少、影響大(dà)的無機雜質、有機(jī)雜質無法分🌐析。現(xiàn)代廣👈泛采用由多(duo)種有機中間體複(fú)配而成的添加劑(jì)💔、光亮劑，即使知🙇‍♀️道(dao)組分，也無法分析(xi)；售品更多以代号(hao)表示，連組分都不(bu)知，分析化驗更無(wu)從談起。

作者并不(bu)否定分析化驗的(de)作用，但常規化驗(yan)僅供🥵參🔴考，還🈲須輔(fu)👈以試驗驗證。對于(yú)合金電鍍，鍍液或(huo)鍍層中🌈合金元素(sù)的多少，難以通過(guo)試驗來确定。此時(shí)，準确的分析化驗(yàn)就很必要了。

1. 2 試驗(yan)方法的選擇

試驗(yàn)可供選擇的方法(fǎ)有多種：(1) 在小型鍍(dù)槽中利用小型工(gōng)件作小試。此法用(yong)液量較大，且陰陽(yang)極距離近，不能真(zhen)實反映大生産的(de)幾何因素對分散(sàn)能力等的影響，隻(zhi)能作為新工藝、新(xin)助劑等研發💚的第(dì)二階段試驗用(研(yán)發通常包括實驗(yàn)室試驗、小試、中試(shì)和生産應用4 個階(jie)段)。(2) 燒杯内試驗。小(xiao)燒杯試驗用液不(bú)多，但用試片試驗(yan)時，隻能反映某👌一(yi)特定✊電流密度下(xia)的情況，難以在同(tong)一試片上反映出(chu)寬電流❄️密度範圍(wéi)内鍍層的狀況，但(dan)可用不同基體🌈材(cái)料小件(特别是難(nan)鍍材料)判定電鍍(du)效果。(3) 赫爾槽試驗(yàn)。其最大的優點是(shì)：能用很少的鍍液(yè)，一次試驗即可反(fan)映出十分寬廣的(de)電流密度範圍内(nèi)鍍層的狀況。它是(shi)實驗室應用最廣(guang)、最快捷的試驗方(fāng)法。正因為如此，一(yi)經發明，就迅速獲(huo)得了推廣應用。

2. 赫(hè)爾槽及陰極試片(pian)上的電流分布

2. 1 赫(hè)爾槽

赫爾槽是1939 年(nian)英國人R. O. Hull 發明的一(yi)種小型電鍍試驗(yan)槽，又譯為霍爾槽(cao)。因形為梯形，故又(you)稱梯形槽。按盛液(ye)體積來分，有1000mL、534mL、320mL、267mL、250mL 等多(duō)種尺寸。用得最多(duo)的是267mL(英制用)和250mL(公(gōng)制用)兩種。我國采(cai)用公制，為便于換(huan)算，多直接于267 mL的赫(hè)爾槽中盛裝250 mL 鍍液(yè)使用。
2. 2 赫爾槽陰極(jí)試片上電流密度(dù)的分布

試驗時，在(zài)圖1中的AD 邊放陽極(jí)，BC 邊放陰極試片。試(shi)片B 端距離陽極最(zuì)近，鍍液電阻最小(xiao)，因而電流密度最(zuì)大，稱🆚為高端☔或近(jin)端；C 端正好相反，稱(cheng)為低端或遠端。

标(biao)準尺寸267 mL 赫爾槽的(de)陰極試片上，電流(liu)密度的分布可用(yòng)下式(1)計算：

Jk = I (5.1 − 5.24 lgL) (1)

其中：

Jk──陰(yin)極上某位置的電(diàn)流密度(A/dm2)；

I──選用的電(diàn)流強度，即試驗用(yong)電流(A)；

L──陰極試片上(shang)該位置距近端的(de)距離(cm)。

式(1)僅适于L 為(wei)1~9cm 範圍内的計算，L<1cm或(huò)L>9cm 都不适用。

表1 為計(jì)算結果。
3.赫爾槽試(shì)驗的基本要求

3. 1 電(diàn)源

(1) 輸出直流紋波(bō)系數與大生産用(yòng)電源基本一緻。這(zhè)就要求電流具有(you)多種輸出波形供(gong)選擇，制作起來比(bǐ)較✉️難。對于必須要(yao)求低紋波直流的(de)工藝，應采用低紋(wen)波直流小電👉源。市(shì)場上部分高頻開(kai)關試驗🙇🏻用電源能(néng)達到此要求。單相(xiang)可控矽或✔️矽整流(liu)的全波(或橋式)整(zhěng)流電源若未加π 型(xíng)濾波，也達不到要(yao)求(懂電器的人可(kě)購100W/24V 的變壓器，用低(di)壓側作電感線圈(quān)，另加2隻24V/6800μF 的電解電(diàn)容制作濾波器)。
(2)輸(shū)出電壓0~15V、電流0~10A 的小(xiǎo)電源。電源額定輸(shū)出電流越大，讀數(shù)越不準确(尤其是(shi)動圈式電流表、電(dian)壓表)，試驗不具有(you)重現性。有人居然(ran)還用大生産用的(de)500A 整流器做赫爾槽(cáo)試驗，實在令人費(fei)解。

(3) 最好帶有時間(jian)預置定時聲音報(bao)警，可不必死盯時(shí)間。時間不準，試驗(yàn)重現性也差。

(4)必須(xu)同時有電流與電(dian)壓顯示。電流相同(tóng)時，電壓越低，說明(míng)鍍液電導率越高(gao)。對于光亮酸銅液(ye)，2A攪拌鍍，正常試驗(yàn)電壓應為3.0~3.2V(與所用(yong)外電路線肯定硫(liú)酸多了。通過電壓(ya)即可大✔️緻判定硫(liu)酸♉的多少。筆者用(yòng)的是自研自裝的(de)0~15V、0~5A 的小型單相電源(yuán)，全波整流後大電(diàn)容濾波，由具有恒(heng)☁️流📐特性的功率場(chang)效應管(VMOS 管)調整輸(shu)出，具有低紋波直(zhí)流輸出，帶風冷且(qiě)以撥碼開關預置(zhì)時❄️間，到時音樂報(bào)警。

3. 2 陽極

3. 2. 1 材料

陽級(jí)用材料應與大生(sheng)産相同。如光亮酸(suān)銅用低磷銅陽極(jí)，鍍鉻用鉛錫陽極(ji)，鍍鋅用0#鋅陽極，堿(jian)銅用紫銅陽極，仿(páng)金鍍用仿金合金(jīn)陽極或H68黃銅闆等(děng)。

3. 2. 2 尺寸

标準尺寸為(wéi)寬63mm、長65~68mm。不允許過窄(zhai)，否則安放時或左(zuǒ)或右，試驗重現性(xìng)差；也💚不允許🎯有缺(quē)角現象，用殘了就(jiù)應更新。厚度不宜(yi)大于5mm，否則液位上(shàng)升過多，導緻試驗(yan)結果不準。可選生(shēng)産上用♊薄了的🛀🏻陽(yáng)極截割，但尺寸應(yīng)符合要求。筆者則(zé)⚽制有模具🔴，對于鋅(xīn)、錫、錫鉛合金，用模(mó)具熔鑄多個備用(yong)。

3. 2. 3 砂洗

由于赫爾槽(cao)試驗時陰、陽極(指(zhǐ)平闆陽極)的面積(jī)比約1∶0.63，但大生産要(yào)求該比值大于1，因(yin)此，對光亮酸銅等(deng)進行赫爾槽試驗(yàn)時，時間久了陽極(ji)可能鈍化。若發現(xiàn)陽極有鈍化現象(xiàng)(電流減小、電壓升(sheng)高)，應将其取出，砂(sha)洗幹淨或活化處(chu)理後再用。對于酸(suan)性亮銅，2A 攪拌鍍5min，磷(lin)銅陽極不應鈍化(huà)；若鈍化了，則應尋(xún)找原因(硫酸過少(shǎo)、氯離子不足、含磷(lin)量過高等)。

3. 3 陰極試(shi)片

3. 3. 1 材料

一般可用(yòng)黃銅片，鍍鋅與硬(yìng)鉻則用冷軋鋼片(piàn)。考察鋼鐵件上無(wú)✏️氰堿銅的結合力(lì)時，用光亮冷軋鋼(gang)片；考察裝飾🔞鍍鉻(ge)🧡的光亮範圍時，用(yong)剛鍍過亮鎳而尚(shàng)🍓未鈍化的試片。一(yi)般試片經砂洗，或(huò)鐵試片褪鋅、褪鉻(ge)後，可重複使用多(duo)次，一次性🙇🏻使用則(ze)過于浪費。

3. 3. 2 尺寸

标(biao)準尺寸為長100mm、寬65~68mm、厚(hòu)0.3~0.5mm。過長，放不下，貼不(bú)緊；過短，或左或右(yòu)，試驗重現性差且(qie)電流密度分布不(bú)正常。最好用剪床(chuang)下料，規矩、平整。

3. 3. 3 保(bao)存

若試片要保存(cún)供客戶看，鍍後應(ying)鈍化(除鍍鉻外)、吹(chui)幹，密封保存。可重(zhong)複使用的試片，若(ruo)是鋼片，則應㊙️褪除(chu)鍍層後存放于稀(xi)堿水中，以防生鏽(xiù)；對于光亮酸銅🔴試(shi)片🍓，應存放于稀硫(liu)酸中，防止嚴重氧(yang)化變色，否則再處(chù)理時很麻煩。

3. 3. 4 鍍前(qian)處理

陰極試片的(de)鍍前處理十分重(zhòng)要。試驗達不到預(yù)期🌏效果⭕，與🛀鍍前處(chu)理不細心關系很(hěn)大。

3. 3. 4. 1 砂磨

由于試片(piàn)本身或重複使用(yong)時鍍層硬度可能(néng)相差😄很大♌，應備有(yǒu)640#、850#甚至金相砂紙等(děng)多種水砂紙。冷軋(zha)鋼片鍍鋅一般不(bú)🤟用砂磨♋。重複使用(yòng)的鍍鎳試片，應先(xiān)用較粗的砂紙将(jiang)亮鎳層磨至失光(guāng)，再用細砂紙将粗(cu)砂路磨幹淨。鍍錫(xi)、鍍銅、鍍銀層很軟(ruan)，要用840#以上細砂紙(zhi)砂磨，必要時再用(yòng)金相砂紙砂磨至(zhi)基本看不見❄️砂路(lù)。專門考察半光亮(liàng)鎳、亮鎳、酸銅等的(de)整平能力🏃🏻‍♂️時，因一(yi)般無專👉門測試儀(yí)器，黃銅試片應先(xiān)抛光至鏡面光亮(liàng)，再用寬約5cm的840#細砂(sha)紙在試片中部沿(yán)長度方向均勻磨(mó)出一條砂路帶，在(zài)相同🐆條件下鍍10min後(hòu)，比較砂路被填平(píng)的範圍。若考察鍍(dù)鎳液有無因硝酸(suān)根造成的低區漏(lòu)鍍，銅試片低區2cm内(nèi)應砂現銅。砂磨試(shi)片應注意兩點：(1)細(xì)砂路應磨順直，不(bu)允許沿不同方向(xiàng)或旋轉式地亂磨(mo)，否則光亮電鍍後(hòu)會造成誤判；(2)手指(zhi)隻能壓住長度方(fāng)向邊緣1cm處不受鍍(dù)的部分，因多數情(qing)況下砂磨後不用(yong)再除油，若💃按住受(shòu)鍍部分，鍍後會留(liú)下指紋印。砂磨試(shì)片🌈是做赫爾槽試(shì)驗的基本功，也是(shì)第一道關口。砂磨(mo)試片不合格，試驗(yàn)難免問題百出。

3. 3. 4. 2 試(shi)片背面絕緣

不少(shǎo)人做試驗時試片(piàn)背面不作絕緣處(chù)理，這是不對的。因(yin)每次🌈夾持試片時(shí)貼緊槽壁的程度(du)不一樣(特别是試(shì)片薄而不平整時(shi))，背面消耗的電流(liú)不一樣，正面的電(diàn)流也就不一樣，結(jie)果重現性差。簡單(dan)的辦法是在幹燥(zào)試片背面貼透明(ming)膠帶，其寬🔞度應足(zú)夠🌈，無氣泡。若用銅(tóng)試片，用剪床剪取(qu)表面無壓痕、銅箔(bo)較厚的單面印制(zhì)闆最好，背面不用(yong)再作絕緣，可重複(fú)使用多次。

3. 3. 4. 3 除油與(yǔ)活化

采用手工除(chú)油：用細布沾水泥(ní)漿、室溫除油劑、優(you)質洗衣粉等擦洗(xi)除油。若砂磨過的(de)試片已能完全親(qin)水，可不再除油；若(ruò)不♉能完全親水，則(zé)應除油至全部親(qīn)水。用堿性除油後(hou)或💛浸泡于堿水中(zhōng)的鐵試片時，清洗(xi)後要做活化處理(li)。對新砂磨後又親(qīn)🔴水的試片，因砂磨(mo)已去掉表面鈍化(hua)層，可不經活化，水(shuǐ)洗後立💃即鍍。

3. 3. 4. 4 鍍前(qián)水洗

筆者在試驗(yàn)光亮酸銅液時，用(yòng)水砂紙砂磨試片(pian)，以水沖🔞洗後電鍍(du)，鍍層起細麻砂。開(kai)始懷疑M過多，但無(wú)論如何調整光亮(liang)劑中M的含量，鍍層(céng)仍起細麻砂。後來(lái)才想到可能試片(pian)有問題。在沖洗的(de)同時用細布對試(shi)片表面認真抹洗(xi)✂️，鍍後🌈則再無麻砂(shā)。原來，砂🥰磨時試片(piàn)表面粘附的細砂(shā)塵，即使沖洗也洗(xǐ)不掉，更不用說浸(jin)洗了。筆者在試驗(yàn)亮鎳等其他工藝(yi)時也出現過同樣(yàng)問題。吸取教訓後(hòu)，以後都要求試片(pian)在鍍前沖洗的同(tóng)時用細布抹洗徹(chè)底。

3. 4 加溫(冷卻)與攪(jiǎo)拌

3. 4. 1 加溫與冷卻

對(dui)于帶電加熱的赫(hè)爾槽，可直接用其(qi)進行鍍液加溫，若(ruò)無🧑🏾‍🤝‍🧑🏼自動控溫，則應(yīng)注意監測液溫。對(dui)于普通赫爾槽，若(ruo)試驗時氣溫♉較高(gao)，可在電爐上用燒(shāo)杯多取⁉️一點鍍液(ye)進行加熱，至高于(yu)試驗溫度5~7°C(因陰、陽(yáng)極闆要吸收部分(fèn)熱量)時，倒250mL 鍍液于(yú)赫爾槽中，立即試(shi)驗，3~5min 内能維持在工(gōng)作範圍内。若氣溫(wēn)低，則應在恒溫水(shuǐ)浴🌐鍋内先将液溫(wēn)加夠，赫爾槽放在(zài)水浴鍋内保溫。鍍(du)鉻時，液溫對鍍層(ceng)光亮🤩範圍的影響(xiǎng)很大，試驗溫度應(yīng)準确，要先💔在槽中(zhong)放入陽🈚極，倒入🚩加(jiā)熱至高于試驗溫(wēn)度約3°C的鍍液，并放(fang)入一支溫度計，待(dài)液溫降到試驗溫(wēn)度🏃🏻時立即放入事(shì)先準備好的試片(piàn)，鍍1min。由于放熱，液溫(wēn)會有所升高。250mL鍍液(ye)用10A 電流，125mL鍍液則用(yong)5A電流。若氣溫較高(gao)時要做硫酸鹽光(guang)亮酸銅或酸錫📐鍍(dù)👈液㊙️的低溫試驗，應(ying)将事先制好的冰(bīng)塊存于小保溫桶(tong)中，在幾個小燒杯(bei)中裝入鍍液，然後(hou)放入水浴鍋中，往(wǎng)👌水浴鍋中加入🚩冰(bing)塊，待🏃‍♀️鍍液降到略(luè)低于試☁️驗溫度時(shi)，将鍍液倒入赫爾(er)槽中，再将赫爾槽(cáo)放入冷卻了的水(shui)浴中進行試🚶‍♀️驗，并(bing)應及時用溫度計(jì)監測液溫。

3. 4. 2 鍍液攪(jiao)拌

攪拌雖可減小(xiǎo)濃差極化，擴大允(yun)許陰極電流密度(dù)🔱，但會🤟使📧光亮整平(píng)範圍向高端移動(dòng)，導緻低電流密🐇度(dù)區光亮整平🍓性下(xia)降。攪拌強度不一(yi)樣，鍍層的光亮整(zhěng)平性也不一樣。筆(bi)者不主張用帶空(kōng)氣攪拌的🍉赫爾槽(cao)作💃空氣攪拌🎯，原因(yin)是這♉種整體注塑(su)的赫爾槽 ，出氣孔(kong)的㊙️孔徑大而且分(fèn)布稀疏，對試片攪(jiao)拌不均勻，鍍層易(yì)出現亮度不一的(de)豎狀條帶，可能造(zao)成誤判。若孔小而(er)密，一是注塑困難(nán)，二是易堵塞，三是(shì)換液清洗較麻煩(fan)。故甯可多花點勞(láo)力，采用普通赫爾(ěr)槽，用直徑3mm左右的(de)細玻棒，按約每秒(miao)一個來回的均勻(yun)速度，在陰極表面(miàn)附近來回作機械(xiè)攪拌。這樣，試驗的(de)重現性好得多🥰，也(ye)易判斷鍍液本身(shēn)是否會使鍍層産(chan)生豎狀條紋。

3. 5 電流(liú)強度與時間的選(xuǎn)擇

應根據工藝要(yao)求及試驗目的來(lai)靈活選擇。一般而(ér)言，半光亮鎳、亮鎳(niè)、光亮酸銅，2A攪拌鍍(dù)5min左右，專門考察整(zhěng)平能力時鍍10min；硫酸(suan)鹽光亮鍍錫，1A攪拌(bàn)鍍5min；氯化物鍍鋅，2A靜(jìng)鍍5min；鋅酸鹽鍍鋅，3A靜(jing)鍍5min；無氰堿銅，1A攪拌(ban)鍍5min；氰化鍍銅，2A靜鍍(dù)3~5min。要特别考察深鍍(dù)能力或低區雜質(zhì)影響，是否有漏鍍(dù)(如硝酸根造成鍍(dù)鎳低區漏鍍)及處(chu)理效果時，以0.1~0.3A 鍍3~5min。當(dang)所用電流太小，電(diàn)壓太低時，應串接(jiē)小量程數字⛱️式電(dian)流表，并接電壓表(biǎo)作測定(可用數字(zì)式萬用表的直流(liu)電流、電壓檔)，否則(zé)讀數不準，重現性(xìng)差。筆者試驗HEDP無氰(qing)堿銅時曾用過50mA，試(shi)驗深孔鍍鎳時用(yong)過30mA。要判定主鹽濃(nong)度時，可用大電流(liu)靜鍍。如新配亮鎳(nie)液，3A靜鍍5min 後，高端應(ying)無燒焦，生産液應(yīng)做到2A靜鍍後高端(duān)無燒焦。

3. 6 換液

因隻(zhī)用250mL鍍液，故鍍液的(de)各種組分消耗快(kuai)。2A鍍5min時，鍍4次就應另(ling)換新液。

3. 7 陰、陽級的(de)夾持

钛夾子最好(hao)，但貴且不好買。一(yi)般用較大的鳄魚(yu)夾🌈，但市面上的鳄(è)魚夾多為鐵件滾(gun)鍍薄層亮鎳，很易(yì)生鏽✉️。使用鳄魚夾(jiá)夾持陰⛷️、陽極時應(ying)注意以下幾點：(1)夾(jiá)持時，接導線的一(yī)邊應與陰、陽極的(de)使用面接觸，不能(neng)🔞夾🐕反💋了，否則導電(dian)不好；(2)用後立即以(yǐ)清水清洗，電吹風(feng)吹幹；(3)鏽蝕嚴重時(shí)應換新。

4.加料及條(tiao)件的改變

4. 1 赫爾槽(cáo)試驗應遵守的原(yuán)則

4. 1. 1 單因素變更原(yuan)則

赫爾槽試驗時(shi)，無論是工藝條件(jiàn)還是鍍液組分，一(yī)次隻能改💞變一個(ge)因素，不能同時改(gai)變兩個或兩個以(yi)上✊的因素，否㊙️則無(wú)🛀🏻法判定是哪一個(gè)因素的變更在起(qi)作用。例如，氯化鉀(jiǎ)鍍鋅燒焦區過寬(kuan)時，若既調低鍍液(yè)pH值又同時補加主(zhǔ)鹽氯化鋅，則不對(duì)。若pH值過高，應先調(diào)低pH值至正常值試(shi)一次。pH值正常後若(ruò)燒焦區仍寬，則應(yīng)補加硼酸試一次(ci)，還不行時才能考(kǎo)慮補加氯化鋅。

4. 1. 2 先(xiān)易後難原則

試驗(yàn)時要從一般電鍍(dù)規律入手，先改變(bian)易測定、判斷的因(yin)素，并抓住主要矛(máo)盾，才能少走彎路(lù)。下面舉兩個例子(zǐ)。

【例1】鍍液pH值與液溫(wēn)對電鍍效果影響(xiǎng)很大，但容易測定(dìng)。比如，對于亮鎳低(di)區光亮性不足的(de)現象，應先用精密(mi)pH 試紙測定pH值，若過(guo)低，低電流密度區(qū)效果肯定差，且光(guāng)亮劑用量大增(吸(xī)附效果變差)，此時(shí)應先調高pH值(最好(hao)加一水合碳酸鈉(nà)幹粉，攪拌至氫氧(yǎng)化鎳完全溶解)。試(shì)驗後如果可以，就(jiù)不必補加光亮劑(jì)。當亮鎳液溫✉️低于(yú)45°C時，很難鍍亮，此時(shí)應測定液溫，調整(zheng)至52~55°C再試。pH值不低而(ér)液溫又夠時，應判(pàn)斷硼酸是否足夠(gou)(取液冷至室溫後(hòu)應有較多結晶才(cai)行)，不夠則補加硼(peng)酸後再試。若硼酸(suān)也夠，補加10~15g/L氯化鎳(nie)進行試驗。若不行(háng)，才考慮補加光亮(liang)劑或“低區光亮走(zǒu)位劑”之類。若還不(bú)行，則考慮是否銅(tóng)雜質過多或有少(shǎo)量硝💁酸🈲根存在。千(qiān)萬不能一開始就(jiù)猛加光亮劑，一是(shì)成本高，二是過量(liàng)則有害無益。要明(ming)确亮鎳的規律：pH值(zhí)過低、硼酸過少、氯(lǜ)離子過少，都會導(dǎo)緻低電流密度區(qu)光亮整平性差。

【例(lì)2】六價鉻鍍鉻試驗(yan)若發現原液光亮(liang)範圍窄，低區無黃(huáng)✏️膜☔，應先加少量碳(tàn)酸鋇，沉澱部分硫(liu)酸根後進行試驗(yan)✍️。原因是采用2~3級回(hui)收時，硫酸隻會增(zēng)加不會減少。對于(yu)标準的六價鉻鍍(du)鉻溶液而言，分散(sàn)能力的最佳時的(de)硫鉻比不是100∶1， 而是(shi)155∶1。多數廠的硫酸根(gēn)都偏高。若低區緊(jǐn)靠鉻層有黃膜，補(bǔ)加鉻酐進行試驗(yan)。若液色發黑，則應(yīng)考慮是否三價鉻(gè)含量過高。

4. 1. 3 趨優化(hua)原則

若改變某一(yi)工藝條件或補加(jia)某一組分，赫爾槽(cao)試片與原液相比(bi)，結晶細緻光亮範(fàn)圍加寬或某一故(gu)障好轉，則說明這(zhe)一改變是正确的(de)，應繼續改變該因(yin)素，以找出最佳值(zhí)。相反，若改變某一(yī)因素後鍍層還不(bu)如原液狀況好，則(zé)說明☔這一改變是(shi)錯誤的。

4. 2 樣液及補(bu)加材料的要求

4. 2. 1 樣(yàng)液的準備

鍍液中(zhong)作為溶質的各種(zhong)組分都有一個最(zuì)佳含量或🔅其組合(hé)，過多或過少都有(you)害。赫爾槽試驗的(de)主要目的之一就(jiu)在于尋求其🈚最佳(jiā)含量或範圍，某些(xie)有交互影響作用(yòng)的組分則要尋🏃找(zhǎo)其最佳組合。對于(yú)加入量很少的組(zu)分，應先準确計量(liàng)後，配成标準濃度(du)的稀液，盛于廣口(kou)磨口📱棕色玻璃瓶(píng)備用。例如，某些光(guāng)亮劑的開缸量僅(jin)1mL/L左右，應将其配成(chéng)0.01mL/mL的标準液，供調整(zhěng)補加試驗用。自配(pèi)酸銅光亮劑，标準(zhǔn)液的濃♍度為：M與N：0.01mg/mL；SP：2mg/mL；P：10mg/mL；氯(lǜ)離子：2mg/mL；AESS：0.01mL/mL。調整光亮劑(ji)時，每次一種，加0.5~1.0mL于(yu)250mL液中。若光亮劑本(běn)來不足，一下加入(rù)過多後導緻了不(bu)良作用，會誤判為(wei)其本身過多，得出(chu)不宜補加的錯誤(wù)結論。

4. 2. 2 固體化工材(cái)料的準備及稱量(liàng)

試驗所用化工材(cái)料應與工業生産(chan)的一緻(生産廠家(jiā)及生産批次也應(yīng)一樣)。所有材料都(dōu)要用塑料瓶備有(yǒu)樣品，并貼好标簽(qiān)。若試驗時💚用分💚析(xī)純材料而大生産(chǎn)時用含雜質較多(duō)、含量不一的工業(yè)級材料☀️，則無法以(yi)試驗結果指導㊙️生(shēng)産。250mL赫爾槽中加1g 相(xiang)當于4g/L。稱量應準确(què)。宜用準且快、精度(du)0.1g 或0.01g 的電子天平，不(bu)宜再用架盤藥物(wu)天平。加入液體時(shí)，應準備多支1mL和5mL醫(yī)用注射針筒，分開(kai)使用，以免混液(清(qing)洗不淨所緻)。這樣(yàng)，計量快且較準确(què)。用後應徹底清洗(xǐ)幹淨。

5.試驗結果的(de)判定與記錄

5. 1 結果(guǒ)判定

5. 1. 1 鍍後試片的(de)處理

陰極試片鍍(dù)後應認真清洗幹(gàn)淨，必要時用細布(bu)抹洗。有條件的宜(yí)用純水清洗後再(zai)用電吹風吹幹。若(ruo)未用純水清洗過(guo)，則吹幹時先開冷(lěng)風，将試片傾斜約(yue)45°，從低端至高端将(jiāng)表面的積水吹掉(diào)，再開熱風吹幹，以(yi)免🔅直接用熱風吹(chuī)幹時幹燥過快，試(shì)片表面因水的硬(yìng)度高而産生水迹(jì)，造成對光亮整平(píng)性及均勻性的誤(wù)判。

5. 1. 2 放大鏡仔細觀(guan)察

采用20倍以上的(de)放大鏡，對好焦距(jù)及調整光線反射(she)角度至最清楚時(shi)，仔細觀察鍍後(或(huo)鍍前)試片的狀況(kuàng)。對于光亮酸銅鍍(dù)層，肉眼看時光亮(liang)整平🐪性不🏃‍♀️足，但難(nán)辨原因。用放大鏡(jìng)仔細觀察時，可能(neng)有三種情況：(1) 肉眼(yǎn)不可見的微細凸(tū)起物為主，其原因(yin)可能是液中👌一價(jia)銅過多而造成微(wēi)細Cu2O夾附，或采用高(gāo)染料型光亮劑時(shí)染料聚沉懸浮物(wù)夾附，又或是鍍液(ye)不夠清潔。用5μm以上(shàng)精度的過濾機認(ren)真過濾即可(實驗(yan)時用精密濾紙過(guò)濾後再試)。(2) 以微細(xi)凹下麻點為主，這(zhè)是鍍液潤濕性不(bu)足所引起的。如M–N–SP–P體(tǐ)系中P過少而M過多(duo)。(3) 以不規則條帶狀(zhuang)凸起沉積為主，其(qi)原因是鍍液整平(ping)🐅能力不足👣。如B劑、“高(gāo)位劑”之類不足，M–N–SP–P體(ti)系中SP及P不足，或氯(lü)離子過多等引起(qǐ)。現象不一樣，原因(yin)大不相㊙️同，解決辦(ban)🐅法也不一樣。
5. 1. 3 試片(piàn)低區光亮性的判(pàn)斷

不少人因試片(pian)砂路太粗，将低區(qū)砂路未被整平誤(wù)判為不光⭕亮。低區(qu)光亮與否，應在試(shì)片吹幹後沿長度(dù)方向傾斜對💯光觀(guān)察，若無泛紅、泛黃(huáng)、灰霧等，而是光亮(liang)均勻，則應判為光(guāng)亮。若正面觀看不(bu)夠光亮，則是因鍍(du)層🆚未能整平砂路(lù)造成光線漫反🌐射(she)所緻。若電流效率(lǜ)為100%，則赫爾槽2A鍍5min後(hòu)，距低端1cm處的鍍層(ceng)最大厚度，對于二(èr)價銅鹽鍍光亮酸(suān)銅而言是0.221μm，鍍亮鎳(nie)則是0.206μm。小于1cm處的鍍(dù)層厚度更薄。即使(shi)鍍前用新的1000#水砂(shā)紙磨過，砂路深度(du)也遠大于此，一般(bān)光亮劑根本無法(fa)使其填平。除非鍍(du)前試片磨抛至近(jìn)鏡面光亮，才能反(fǎn)映出👄真實光亮效(xiào)果。此時若鍍液因(yīn)雜質或光亮劑不(bú)良而造成問題，即(jí)使基體很亮，也可(ke)能♌出現發黃、泛紅(hóng)、灰霧等現象。

5. 2 試驗(yan)記錄

5. 2. 1 試驗條件的(de)記錄

每做一輪試(shì)驗，都應記錄目的(de)、時間、人員、生産槽(cáo)編号、鍍種等信息(xī)。試驗後應作結論(lùn)分析，包括故障原(yuan)因、解決辦🧑🏾‍🤝‍🧑🏼法、處理(li)程序、應♉加各種材(cai)料的量等。原液必(bi)須先🌐做一次。每做(zuò)一❤️個試片，都應記(jì)錄電流，電鍍時間(jian)，電壓，液溫，攪拌與(yu)否及攪拌方式，當(dang)次試驗的改變因(yin)素及其數值，累計(jì)改變量等，越詳細(xi)越好。

5. 2. 2 試片狀況的(de)記錄

一般采用250mL赫(hè)爾槽做試驗，陰極(ji)試片長度為100mm。建議(yì)用帶橫格的記錄(lu)本，每間隔一格用(yong)鉛筆畫出長100mm的矩(ju)形框，供1∶1 對齊記錄(lù)試片狀況，間隔處(chu)供記錄試驗條件(jiàn)。

試片上部與下部(bu)鍍層的狀況不一(yī)樣。如圖1所示，按照(zhào)國際慣例，記錄試(shì)片有鍍層部位1/2至(zhì)1/2+1cm條帶内的鍍層狀(zhuàng)況。圖1為國際上比(bi)較通行的用符号(hào)記錄鍍層狀況的(de)示例（主要取自日(ri)本野田平著日文(wén)《電鍍實用手冊》）。當(dāng)無法🙇🏻用符号表💞示(shi)時，則用文字注明(ming)，如漏鍍記“無”、泛彩(cai)、灰霧等。

有的赫爾(ěr)槽高、低端剛好相(xiàng)反。若發表論文時(shi)，應标明高端與低(dī)端、所用符号意義(yì)。

6.赫爾槽試驗的應(yīng)用

赫爾槽試驗有(you)多方面的廣泛用(yòng)途。舉例如下。

6.1判斷(duan)化工材料的質量(liàng)。在僞劣産品充斥(chi)的情況下, 對所購(gòu)化工材料是否可(kě)用特别是雜質多(duo)的、用廢舊材🈚料制(zhi)作或實際含量低(dī)的工業品, 務必先(xian)通過赫爾槽試驗(yan)判定能否用、用量(liang)要多大⛷️。不經試驗(yàn)🌈而貿然加入生産(chǎn)大槽, 加進去容易(yi), 取出來就難了，如(rú)不少工業硫酸鎳(nie)都含有硝酸根及(jí)銅雜質。

6.2确定添加(jia)劑的加入量。無論(lun)添加劑開發還是(shi)生産液中各種添(tian)加劑的調整, 赫爾(ěr)槽試驗幾乎是不(bu)可缺少的最佳實(shi)驗手段。

6.3确定最佳(jiā)工藝條件。通過赫(hè)爾槽試驗确定最(zui)佳pH值、鍍液溫度、攪(jiǎo)拌方式及攪拌強(qiáng)度, 大生産允許陰(yin)極電流密度範圍(wéi)等工藝條件。

6.4測定(ding)鍍液的分散能力(lì)。試片鍍厚一點, 用(yong)小探頭測厚儀測(cè)定不同點的鍍層(céng)厚度, 可比較鍍液(ye)分散能力。有赫爾(er)槽三點法與八點(dian)法兩種, 在此不再(zài)贅述。

6.5判斷鍍液的(de)深鍍能力。有文獻(xian)介紹的方法是試(shi)片背面不絕緣, 鍍(dù)後看試片背面鍍(du)層狀況來判斷深(shēn)鍍能力。這是不恰(qià)當的, 原因是每次(cì)試驗時試片與槽(cao)壁緊貼的程度不(bu)一樣, 試片薄時有(you)的并不很平整, 背(bei)面鍍層狀況大不(bu)一樣, 試驗無重現(xian)性、可比性。正确的(de)方法是對背面絕(jue)緣的試片, 逐漸減(jiǎn)小試驗用電流,直(zhi)至低端有漏鍍現(xian)象, 在同樣電鍍條(tiáo)件下比較低端漏(lòu)鍍範圍。所用電流(liu)🌈越小、低💃端🥵漏鍍越(yue)少, 則鍍液深鍍能(néng)力越好。

6.6确定雜質(zhi)的影響及處理辦(ban)法。對難以分析而(er)對電沉積影響又(yòu)大的雜質, 可用赫(hè)爾槽試驗來判斷(duan)及尋求處理辦法(fǎ)。對已有🙇🏻明确認識(shí)⛹🏻‍♀️的雜質影響, 易于(yu)判斷。比如鍍鎳液(ye)中有硝酸根, 會造(zào)成高電流密度區(qu)鍍層燒焦起皮處(chù)發黑, 低電流密度(du)處鍍層漏鍍。

6.7判斷(duan)主要材料的含量(liàng)或加入量。如氯化(hua)鉀鍍鋅液中的氯(lǜ)化鉀、氯化鋅、硼酸(suān)等, 許多工藝的主(zhǔ)鹽濃度、絡合劑多(duo)少等。具體内容很(hen)多, 故不詳述。

6.8判定(dìng)鍍層脆性。比如可(ke)采用赫爾槽試驗(yàn)簡單判斷亮鎳層(céng)的脆性。

7.赫爾槽試(shi)驗的局限性

赫爾(ěr)槽試驗的局限性(xìng)也是有的, 并非萬(wàn)能。例如:

7.1難以直接(jiē)判定合金電鍍時(shi)鍍層合金的比例(lì)。仿金鍍有經驗時(shí), 尚可由鍍層色澤(zé)大緻判定合金比(bi)例,并尋求接近金(jīn)色的陰極電流密(mi)度範圍。但對于鋅(xīn)-鎳、鋅-鐵、鎳-鐵等合(hé)金, 則隻能依靠分(fèn)析化驗了。

7.2難以判(pan)定不同材質的電(dian)鍍效果。試驗時用(yong)鐵試片或銅試片(piàn), 鑄造鐵件、粉末冶(ye)金件、钕-鐵-硼等多(duo)孔材質以及钛、鋁(lǚ)、可伐合金等難鍍(du)金屬的電♈鍍效果(guo)很難判定。

7.3對非電(dian)沉積的化學鍍、轉(zhuǎn)化膜形成技術、化(hua)學與電化學抛光(guang)等工藝幾乎無能(neng)為力。

8.試驗結果不(bú)能指導生産的問(wèn)題

有的人因為試(shi)驗結果用于大生(shēng)産時的不一緻性(xìng),而對該試驗不重(zhòng)視或持否定态度(dù), 是不對的。

産生這(zhe)種現象的主要原(yuán)因有: 

(1)取液不具有(you)代表性。有的低檔(dang)電鍍廠過濾設備(bei)不到位, 鍍液很髒(zang), 調pH值、補加添加劑(jì)、補充蒸發水後, 隻(zhī)敢在液面附近輕(qing)微攪拌一下, 因為(wei)若攪勻了則底部(bu)沉渣泛起, 鍍層粗(cū)糙而無法生産。若(ruò)試驗從鍍液表層(céng)直接取, 則不具有(yǒu)代表性。應采用分(fèn)析化驗取樣法取(qǔ)樣在鍍液不🍉同位(wèi)置、不同深度用取(qǔ)液管分别取液, 混(hùn)合均勻後做試驗(yan)。若對亮鎳等硼酸(suān)含量高的鍍液取(qǔ)冷液做試驗, 則硼(péng)酸含量顯示不足(zu)。應在鍍液加溫并(bing)将槽底硼酸結晶(jing)認❌真攪溶後, 取熱(rè)液做試驗。

(2)所用試(shi)驗電源的紋波系(xì)數與大生産整流(liú)器的不一樣。若大(dà)生産用電源的輸(shū)出直流是低紋波(bō)的, 而實驗所用單(dan)相小整流器輸出(chu)直流的紋波系數(shù)很大, 則試驗效果(guǒ)與大生産效果不(bú)一緻。反之亦然。試(shì)驗用㊙️電源😍的直流(liu)紋波系數應與大(dà)生産一緻才行。這(zhè)就要求試❗驗電源(yuan)應♋有多種輸出直(zhi)流方式供選擇。脈(mò)沖電☀️鍍應采👨‍❤️‍👨用脈(mò)沖⭐直流小電源, 且(qiě)頻率、占空比等參(can)數與大生産相一(yī)緻。

(3)試驗時馬虎大(da)意。赫爾槽試驗時(shí)必須講求科學, 态(tai)度嚴謹, 否則得不(bú)出正确結果。本講(jiang)對該試驗提出了(le)許多嚴格要求近(jìn)乎苛求, 但卻是筆(bi)者幾十年的應用(yòng)經驗總結, 有其中(zhong)一條未辦好都不(bu)行。“世界上怕就怕(pà)`認真' 二字” , 科技工(gong)作者無十分認真(zhen)的精神, 隻會一事(shi)無成